Introduction

做完大学物理四级实验《薄膜制备与测试》后，李奇同学和我做了薄膜晶粒方向的调研，并在许小亮老师的指导下做了相关的特色实验，实验内容是“晶粒大小随工艺参数的变化”。

纳米金属颗粒薄膜的非线性光学研究，在国际上引起高度重视，这是因为入射光可在金属颗粒间产生的很强的表面等离子激元(SP) 共振增强效应。我们认为，经SP共振增强后的激光，可作为ZnO基纳米颗粒激光材料的激发光源。而颗粒尺寸是对SP增强效应有很大的影响，因此研究纳米颗粒尺寸的变化有着重要的意义。

Left:     SNOM image of percolation gold-glass film

Right:   Local field-intensity distribution for the same area

 

Experimental & Discussion

n        实验的各个参数如下：

 

n        纳米金属颗粒膜的XRD图

l        四个峰分别对应于Au膜的（111），（200），（220）（311）面：

l        对（111）峰进行Lorentz拟合（右下图），可得衍射峰的半高宽B，从而由Scherrer公式计算晶粒大小。

n        晶粒尺寸随厚度的变化

根据XRD图，由Scherrer公式：D=0.94λ/B cosθ可以计算晶粒直径，列表如下：

 

n        不同厚度下的Au膜AFM图：

 

 

n        晶粒在团簇的基础上呈柱状生长，在薄膜较薄的情况下，晶粒的大小与薄膜厚度相当，当薄膜厚度增加时，晶粒大小便会相应地增加。

n        晶粒尺寸随Ar气压的变化：

 

 

n        晶粒大小随Ar气压的变化主要受两个相互制约的因素影响：

l        气压升高，气体对Au原子的散射作用增强，沉积速率下降，Au原子有足够的时间结晶，晶粒尺寸变大。

l        同时，Ar+离子增多，溅射率和沉积速率增加，晶粒尺寸响应减小。

 

n        晶粒尺寸随衬底温度的变化：

 

n        当衬底温度升高时，Au原子打在基片上后，过剩能量增多，Au原子在基片表面容易移动到平衡的位置，有利于Au的取向生长，晶粒尺寸变大。

 

Conclusion

现将本实验的结论总结如下：

n        在几纳米和十几纳米的量级晶粒大小与薄膜厚度相当，随厚度几乎呈线性变化。

n        在Ar气压较低的情况下，Ar原子的散射作用占主导地位，晶粒大小随气压升高而增大，Ar气压较低的情况下，Ar+的对靶材的轰击作用占主导地位，晶粒大小随气压升高而减小。

n        晶粒大小随衬底温度的升高而逐渐升高

 

Reference

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M.Adamik,P.B.Barna,I.Tomov, Thin Solid Film. 2000,33(38)

Neerinck,A.E.M.De Veirman etc, Thin Solid Film. 1996,136(141)

G.Horowitz,M.E.Hajlaoui,Synthetic Metals.2001,185(189)

倪星元，吴永刚，吴广明，张慧琴，金哲明。材料研究学报，1999、13（3）

L.Eckertova著，王广阳等译，薄膜物理学。北京：科学出版社，1986，P69-P71

 

The end

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