设计性内容
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1.研究性实验内容:机械合金化制备纳米结构材料
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(1)纳米T/M(T=Fe,Ni,Co,…,M=Cu,Si,Mn,…)的制备,结构及物性的研究.
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(2)纳米金属与氧化物(碳化物或硼化物)复合材料的制备,结构及物性的研究.
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(3)改变原料的成分比、球料比、转速和球磨时间,研究上述条件对样品晶粒尺寸和晶体结构的影响.寻找制备铁基纳米复合材料的最佳成分比和球磨工艺.
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(4)用XRD、TEM和Mossbauer谱研究不同成分比和球磨工艺的纳米复合材料的形貌和相结构特征.
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(5)用宽温磁天平、CL—16磁特性测试仪或交流梯度场磁强计测量样品的磁特性.用磁电阻测量装置、介电性能测量装置研究纳米结构复合材料的输运性能.
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综合上述结构和物性测量结果,讨论样品制备方法与结构和物性间的关系,给出研究结果或结论,写出完整的研究报告.
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2.研究性课题:纳米晶功能材料的制备、微结构和物性研究
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(1)用磁控射法制备T/M纳米磁性颗粒膜(T=Fe,Ni,Co;M=Cu,Si,Mn,……);制备T/MO纳米磁性颗粒膜或多层膜(T=Fe,Ni,Co或FeNi合金MO为金属氧化物)。
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1)探索溅射工艺条件对薄膜中纳米磁性颗粒尺寸、晶体结构和形貌的影响.
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2)测量不同溅射条件下制备的纳米磁性薄膜的晶体结构、形貌及其电磁特性.
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3)研究磁性颗粒膜中纳米磁性颗粒的尺寸、微观结构和形貌与物理性能的关系.
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4)研究纳米磁性多层膜中磁性层和非磁性层的层厚对样品结构和性能的影响.
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5)选用不同的薄膜制膜方法和工艺条件,比较不同方法和条件对薄膜磁性微粒尺寸和晶体结构的影响.寻找制备纳米磁性颗粒膜的最佳方法和工艺条件.
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6)对非晶晶化法制备的样品,采用DSC等手段测出其相变温度,确定样品的晶化温度,然后在各确定温度下退火,获取所需的晶粒尺寸和特殊结构.
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7)用XRD、STM、TEM和MiSssbauer谱研究不同方法和工艺制备的纳米磁性颗粒膜的形貌、相结构特征及其结构相变.
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8)用交流梯度场磁强计测量样品的磁特性,用磁电阻测量装置、介电性能测量装置研究纳米磁性颗粒膜的电磁输运性能.
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(2)ZnO纳米棒的水热合成
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水热反应釜内的反应过程可用下式表示:
Zn+H2O→Zn(OH)2→ZnO
表面活性剂CTAB附着在Zn颗粒表面以促进Zn与H2O的反应.
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1)实验药品及仪器
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实验药品:锌粉(纯度>90%)、十二烷基三甲基溴化铵(CTAB)、蒸馏水
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实验仪器:烧杯、量筒、光电天平、水热反应釜、磁力搅拌器、烘箱
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2)实验步骤
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①反应釜的填充度按80%~85%计算;
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②称量1.0 g CTAB,加入25 ml蒸馏水溶解后形成透明溶液,然后边磁力搅拌一边向溶液中缓慢加入0.9 g锌粉,搅拌约15 min,得到悬浊溶液;
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③将所获得的悬浊溶液转移到带有30 ml聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中,密闭封紧,放人烘箱中,于180℃下恒温24h;
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④关电,待自然冷却至室温后打开反应釜,将反应物移至50 ml烧杯中,用适量蒸馏水和无水乙醇反复洗涤;
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⑤将沉淀物置于烘箱中60℃烘干,得到深灰色粉体,收集待测。
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3)样品测试
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①利用X射线衍射(XRD)分析产物的结构.
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②利用透射电子衍射(TEM)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)观测纳米棒的尺寸大小和形貌.
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③利用电子衍射(ED)确定纳米棒的生长方向.
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③将所获得的悬浊溶液转移到带有30 ml聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中,密闭封紧,放人烘箱中,于180℃下恒温24h;