设计性内容

n        1．研究性内容

n        (1)对试样要求

n        在扫描电子显微镜中对厚试样如钢铁或其他合金进行微区成分分析时，要求对试样表面进行抛光．用光谱仪进行分析时要用仪器上带有的光学显微镜严格确定试样表面的高度(试样表面聚焦清楚时电子束激发的x射线点源正好在聚焦圆上)，电子束应固定在试样图像的中心，电子束偏离中心较远时点源将偏离聚焦圆．用能谱仪进行分析时，对x射线的定位要求可适当降低．

n        用线扫描和面扫描分析模式可以得到某一元素的线分布或面分布，但精确度比上述定点测量显著降低．在透射电子显微镜中判别试样是否符合薄试样判据，如试样厚度超过薄试样的范围，就需要考虑吸收修正和二次荧光修正．

n        (2)适当选择加速电压

n        电离截面峰值在过电压比约为3的地方，选择的加速电压应使各元素的过电压比在2—10之间(对扫描电子显微镜中的厚试样而言)或过电压比尽量增大(对透射电子显微镜中的薄试样而言)．对厚试样如过电压比小于1．5，分析准确度将显著降低；如试样中有轻元素，过电压比不宜太大(但要照顾到临界激发能高的元素)，因为过高的加速电压使轻元素标识谱的范围向深处扩展，使吸收效应的修正精确度下降．一般分析Cu合金、Fe合金时用25 kV加速电压；分析含有大量轻元素的试样时用15—20 kV加速电压．薄试样的信号较弱，透射电子显微镜的加速电压如增加到100kV，甚至200kV时，信号—噪声比有所增大，分析精确度有所提高．

n        2．研究性课题

n        选择中外各种合金硬币，用能谱仪分析它们的成分并作ZAF修正，学习用实验室提供的软件剔除和峰和逃逸峰，然后对其中一个样品用x射线波谱仪仔细分析其成分并与用能谱仪分析的结果对照．通过本实验，总结波谱仪和能谱仪各自的特点．