X射线系列实验原理

n        参考X射线技术及应用讲座

 

实验内容：重点和难点

n        X射线的性质

重点：

X射线的产生和谱结构

物质对X射线的吸收

晶体对X射线的散射

晶体对X射线的衍射-Bragg方程

难点：

吸收系数

晶体结构及表征

特征辐射和光电子

n        X射线衍射

=      Debye法测粉末样品的晶格常数

重点：

Bragg方程

样品制备

Debye相机原理和调节

共轴调节

底片测量

物相分析

难点：

晶格与底片条纹的对应关系

样品制备

测量误差分析

物相判别

=      Laue法单晶定向

重点：

晶体的实验室坐标确定

极射赤面投影

乌氏网

底片测量

斑点分析

难点：

晶体与底片斑点的对应关系

斑点中心的确定

要测量的斑点的选取

晶面夹角的计算

误差分析

=      衍射仪法粉末样品分析

重点：

衍射仪的原理

衍射谱的峰位与晶面的关系

衍射强度与晶体参数和状态的关系

样品制备

物相分析

难点：

衍射仪的使用

样品制备

多相样品的物相分析

n        能量色散的X射线荧光分析

设计性内容

对样品进行微区二维扫描XRF分析，获得元素分布图像。

重点：

X射线荧光的产生原理

X射线荧光产额

Si(Li)探测器

X射线荧光谱55Fe定标

定性分析

半定量分析

难点：

样品制备

标准样品制备与分析

谱拟合

背底扣除

逃逸峰与和峰的修正

 

思考题

1.         X射线在晶体上产生衍射的条件是什么?

2.         立方晶系中晶面间距与晶格常数有何关系?

3.         Debye法所用样品是多晶还是单晶?所用X射线是单色光还是白光(连续谱)?为什么? Laue法呢？衍射仪法呢？

4.         如何由德拜相图计算出立方晶体的晶格常数

5.         如何由Laue图计算出立方晶体的晶面夹角?

6.         对同一样品来说，X射线波长变大或变小时Debye衍射花样如何变化?怎样才能在高角区得到较多的衍射线，以提高晶格常数口的测量精度? 衍射仪法呢？

7.         在Debye法中，怎样才能测准各对衍射线的间距2l?若有差错，如何检查发现？

8.         Laue法中为什么位于同一椭圆或双曲线上的斑点必定落在乌氏网同一条经线上？

9.         Laue底片上斑点的强度与哪些因素有关？若入射X射线中含有特征谱线，可能会出现什么现象？

10.     X射线荧光谱中，如何判断元素的存在？

11.     X射线荧光谱中的本底，和峰和逃逸峰是如何形成的？

12.     输入计数率的高低对探测器的输出有何影响？

13.     为什么对X射线荧光谱要用标准放射源标定？

14.     标样在X射线衍射和X射线荧光分析中有什么作用？不用行吗？

 

（思考题的答案可在阅读参考文献中寻找，完成实验后要求全部回答上述思考题）

 

参考资料

参考书：

1.         许顺生，X射线金属学，上海科学技术出版社，上海，1962

2.         黄胜涛，固体X射线学，高等教育出版社，北京，1985

3.         E. P. Bertin, Principles and Practice of X-Ray Spectrometric Analysis, Plenum Press New York, London, 1975

4.         Microscopic X-Ray Fluorescence Analysis, eds. K. H. A. Janssens, F. C. V. Adams and A. Rindby, John Wiley & Sons Ltd, England, 2000

 

参考文献

1.         德拜法   pdf

2.         衍射仪法   pdf

3.         劳厄法    pdf

4.         X射线粉末衍射全谱拟合   pdf

5.         常规光源X射线光刻   pdf

6.         逃逸峰    pdf

7.         和峰   pdf

8.         Si（Li）    pdf