n        实验目的

初步了解真空镀膜的原理和操作以及薄膜厚度的测量。

n        实验原理

真空镀膜是将固体材料置于真空室内，在真空条件下，将固体材料加热蒸发，蒸发出来的原子或分子能自由地弥布到容器的器壁上。当把一些加工好的基板材料放在其中时，蒸发出来的原子或分子就会吸附在基板上逐渐形成一层薄膜。 真空镀膜有两种方法,一是蒸发,一是溅射。本次实验采用蒸发方法。在真空中把制作薄膜的材料加热蒸发，使其淀积在适当的表面上。

l        真空系统(DM—300镀膜机)

l        蒸发源

蒸发源的形状如下图，大致有螺旋式(a)、篮式(b)、发叉式(c)和浅舟式(d)等

l        蒸发源选取原则

1 有良好的热稳定性，化学性质不活泼，达到蒸发温度时加热器本身的蒸汽压要足够底。

2 蒸发源的熔点要高于被蒸发物的蒸发温度。加热器要有足够大的热容量。

3 蒸发物质和蒸发源材料的互熔性必须很底，不易形成合金。

4 要求线圈状蒸发源所用材料能与蒸发材料有良好的浸润，有较大的表面张力。

5 对于不易制成丝状、或蒸发材料与丝状蒸发源的表面张力较小时，可采用舟状蒸发源。

l        薄膜厚度分布

设蒸发源为点蒸发源，单位时间内通过任何方向一立体角dω的质量为：

蒸发物质到达任一方向面积元ds质量为：

设蒸发物的密度为ρ，单位时间淀积在ds上的膜厚为t，则

比较以上两式可得：

对于平行平面ds，φ=θ，则上式为：

由：

可得在点源的正上方区域(δ=0)时：

l        薄膜的厚度测量

–      干涉显微镜法

干涉条纹间距Δ0 ，条纹移动Δ，台阶高为：

测出Δ0 和Δ，即可测得膜厚t

其中λ为单色光波长，如用白光，λ取

n        实验步骤

1.绕制钨篮，清洗钨篮和载玻片,铝丝，祛除表面氧化物。

2制作基片，.用一窄薄铝片遮盖在载玻片上，以便镀膜完成后在基片上形成台阶。

3. 将钨篮和钼舟固定在钟罩内的电极上，并放入铝丝。,

4抽至真空度达10-6torr以上,开始蒸发镀膜。

5.镀膜完成后,处理真空机组的后续工作。

6.用称重法测薄膜的厚度。

7.用干涉法测薄膜的厚度。

 

n        思考题

1扩散泵启动前必须要有机械泵提供的前级真空度几pa以上，否则就会使

 (a)扩散泵不能正常工作    (b) 扩散泵抽速降低     (c) 扩散泵返油

   [答案：(a)]

2真空蒸发镀膜时，轰击装置的作用是

 (a)使基片升温     (b) 使钟罩升温      (c) 清洁基片和钟罩内壁

   [答案：(c)  ]

3 打开钟罩之前，必须充大气，这是为了

 (a)用大气冷却基片     (b) 升钟罩时不损坏升降电机     (c) 大气可以保护钟罩

  [ 答案：(b)]

4 用干涉显微镜测膜厚，如果仪器调节一切正常，不出现干涉条纹的原因可能有

  (a)灯光太暗      (b) 镀膜层放反      (c) 镀膜层太薄

   [答案：(b)(c) ]

5 我们使用的DM-300真空镀膜机，为什么在机械泵和扩散泵之间要加储气罐？

n        本实验重点

1． DM-300镀膜机的真空系统结构及正确操作

2． 分别用钨篮和钼舟做蒸发源，掌握好二者的蒸发电流和蒸发时间是镀膜质量好坏的关键。

3． 干涉显微镜的结构原理及光路调节。

n        本实验难点

1．基片样品的制作，遮盖金属片的边缘一定要非常光滑整齐，遮盖金属片要紧紧压住基片。

2． 蒸发电流和蒸发时间的掌握，为避免蒸发材料跌落并清除杂质，开始宜缓慢升温，待蒸发材料融化成液滴时再加大电流升温蒸发，直到将材料全部蒸发光，确保薄膜的厚度。

3． 称重法测薄膜厚度要求基片足够大，膜足够厚，天平读数精度足够高。

4． 干涉法测薄膜厚度，干涉显微镜的结构与实物对照。

5． 调节光路找到干涉条纹，再调到干涉条纹出现最大弯曲，即可测量。

n        备课笔记

l        薄膜材料制备及应用

薄膜材料是材料科学的一个分支，涉及的内容有：

–      薄膜材料的制备；

–      薄膜材料的成核与生长理论；

–      薄膜材料的表征技术；

–      薄膜材料的性能及应用。

薄膜制备大体上分为：

化学气相沉积(chemical vapor deposition ; CVD) 

–      借助空间气相化学反应在衬底表面上沉积固态薄膜。

物理气相沉积(physical vapor deposition ; PVD)

–      用物理方法将源物质转移到气相中，在衬底表面上沉积固态薄膜。

真空蒸发； 溅射； 分子束外延等。

熔点低于2000K的金属才能用于蒸发镀膜，难熔金属用溅射法镀膜。

有些金属会和蒸发源形成合金，原则上每种镀材应有专用的蒸发源。

l        薄膜的生长过程

薄膜的生长过程直接影响薄膜的结构以及它最终性能。薄膜的生长最初是成核阶段，即气态分子或原子开始凝聚到衬底表面上。

薄膜的生长有三种模式：

–      岛状(Volmer-Weber)生长模式

沉积物质分子或原子相互键合，避免与衬底原子键合，浸润性较差。

–      层状(Frank-van der Merwe)生长模式

沉积物质分子或原子与衬底原子键合并采取二维扩展模式，与衬底浸

润性好。

–      中间(Stranski-Krastanov)生长模式(层状—岛状中间生长模式)。

三种不同的薄膜生长模式

l        薄膜材料的成核及生长理论

1.      自发成核—成核过程是在相变自由能的推动下进行。

2.      非自发成核—除了有相变自由能的推动力外，还有其他因素帮助新相核心形成。

3.      薄膜生长的晶带模型

原子的沉积有三个过程—气相原子的沉积或吸附、表面扩散以及体扩散。

薄膜结构的形成与沉积时的衬底相对温度Ts/Tm以及沉积原子自身能量密切相关。 Ts为衬底温度， Tm为沉积物质的熔点。

蒸发法制备的金属薄膜的组织形态随衬底相对温度的变化

在Ts/Tm＜0.15时，晶带1，组织较为疏松；

0.15＜Ts/Tm＜0.3时，晶带T，出现了大的晶粒；

Ts/ Tm=0.3～0.5时，晶带2，柱状晶；

Ts/ Tm＞0.5时，晶带3，粗大的等轴晶组织。

4.      纤维状生长模型

纤维生长方向与粒子的入射方向间是正切关系

tgα=2tgβ

α 、β为入射粒子和纤维生长方向与衬底法向之间的夹角。薄膜材料中含有大量的空位和空洞，其密度小于理论密度。例如：Al 在 525℃ 以上沉积的Al 膜，厚度从25nm增加时，密度从2.10g/cm3 增加至2.58g /cm3。

蒸发沉积Al薄膜的纤维生长方向与入射粒子方向间的关系

5.      非晶薄膜

–      制备条件

较高的过冷度和较低的原子扩散能力。较高的沉积速率和较低的衬底温度可以提高成核率，但这两个条件正是提高相变过程的过冷度，抑制原子扩散，从而形成非晶结构的条件。

–      化学成分

非金属元素(Si, Ge, C, S)，合金或化合物易形成非晶结构。金属元素不易形成非晶结构

l        薄膜材料的表征方法

1.      薄膜的厚度测量

2.      薄膜结构的表征方法

–      薄膜的宏观形貌：尺寸、形状、厚度、均匀性。

–      薄膜的微观形貌：晶粒及物相的尺寸大小和分布、孔洞和裂纹、界面扩散层及薄膜织构等。

–      薄膜的显微组织：晶粒内的缺陷、晶界及外延界面的完整性、位错组态等。针对研究的尺度范围，可选用光学金相显微镜、电子显微镜、场离子显微镜、X射线衍射技术等。

3.      薄膜成分的表征

薄膜成分的分析方法有多种，这些方法大多基于原子在受到激发后内层电子排布会发生变化并发生相应的能量转换过程的原理。有：电子能量色谱仪(EDX)，俄歇电子能谱(AES)，X射线光电子能谱(XPS)，卢瑟福背散射技术(RBS)，二次离子质谱(SIMS)。

l        薄膜材料的性质及典型应用

1.      薄膜材料的性质

–      光学性质

反射涂层和减反涂层；干涉滤色镜；装饰性涂层；光记录介质；光波导。

–      电学性质

绝缘薄膜；导电薄膜；半导体器件；压电器件。

–      磁学性质

磁记录介质

–      化学性质

扩散阻挡层；防氧化或防腐涂层；气体或液体传感器。

–      力学性质

耐磨及表面防护涂层；硬质涂层；显微机械。

–      热学性质

防热涂层；光电器件热沉。 

在玻璃上镀一层透明导电的氧化铟锡膜(ITO膜)可见光透过率80%以上，对紫外线的吸收率大于85%，对红外线的反射率大于70%。广泛用于冰柜、展示柜玻璃，汽车、机车、飞机的挡风玻璃，以及液晶显示、电致发光等离子显示等最佳材料。

制镜业：镀减反涂层，使镜美观，不致使别人“刺眼”、

镀防水涂层，使镜不易起雾。

透明导电薄膜还可应用于：

传感器，太阳能电池，热反射器防护涂层，透光电极，在高功率激光技术中抗激光损伤涂层，光电化学电池中的光阴极，轨道卫星上温度控制涂层上的抗静电表面层。

2.      铝膜的优点和应用：

–      与硅基片、SiO2层、玻璃及陶瓷基片有较好的附着力，不易脱落。

–      电导率高，与N型、P型硅的接触势垒低，容易形成欧姆接触。

–      对抗蚀剂的选择性好，容易光刻和采用活性离子刻蚀。

–      与金丝、铝丝的可焊性好，适宜于热压焊和超声焊。

–      铝膜对气体有较好的阻隔性。

–      铝膜富有金属光泽，可作为装饰涂层。

–      铝膜反射率较高，可遮挡紫外线，可作为防紫外涂层。

–      高纯度铝成本底，易于蒸发或溅射，可获得高纯度的铝膜。

n        参考文献

吴应华等  大学近代物理实验  合肥  中国科学技术大学出版社  1992